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凱氏定氮儀操作的步驟
點擊次數:1109 更新時間:2023-07-20

1 原理
  在樣品消化液中加入適量鋁片和固氫氧化納,從而利用強堿與鋁反應產生氫氣和大量熱,使樣品消化液中的按鹽以氨的形式排出:
  NH3隨著HZ進入硼酸吸收液被吸收,后通過鹽酸滴定硼酸吸收液所消耗的體積數,即可確定樣品中粗蛋白含量。
  2 材料與方法
  2.1材料
  2.1.1試劑分析純固體氫氧化鈉。鋁片:用輸液瓶鋁蓋,每個剪成4小片,并預先用5%NaOH浸泡數分鐘,然后用清水洗至中性,涼干;也可用鋁電線打壓成片狀,經洗滌處理。其它試劑同GB.
  2.1.2樣品面粉、不米面、小米、大米,
  2.2方法
  2.2.1樣品消化同GB方法。
  2.2.2瀏定取5ml定容混勻的消化液于25oml三角瓶中,加新蒸餾水Zoml,加29鋁片,后加59固體NaOH,立即蓋上帶有彎管的橡皮塞,并將彎管末端插入盛有30ml%硼酸液內km深處(硼酸液預先加2滴混合指示劑),反應10分鐘。取下吸收瓶,用olmol/L鹽酸標準液滴定至淺紫色即達終點,同時做空白試驗,然后根據滴定消耗鹽酸量,按GB計算公式計算樣品粗蛋白干基含量。
  3 結論與討論
  3.1實驗結果
  3.1.1對比實驗在與原標準方法對比試驗中,二者結果無顯著差異(P>0.05)月。改進法測定結果略高八方么。實驗見表1
  3.1.2準確度與精度實驗選用分析純硫酸錢作標準物進行含氮量試驗,其結果見表2.由表2可見,改進法測定硫酸按含氮量的標準差為0.03,變異系數為0.2%,相對0.52%.
  3.2方法討論
  3.2.1本法特點 所需凱氏定氮儀設備簡單,試劑亦極為普通,操作更為簡便、快速,無需加熱設備,既節約費用,又便于基層推廣。
  3.2.2實驗條件
  選擇本法中固體NaOH和鋁片的使用量直接影響著樣品消化液中氨的蒸餾與吸收程度,為此,我們用已知蛋白質含量樣品,并采取其它實驗條件不變,而僅改變某一條件量進行了鋁片、固體NaOH加入量和蒸餾反應時間的試驗,初步結果我們認為:鋁片29,固NaOH5g,反應蒸餾時間10分鐘,即可達到較滿意的測定效果。
  3.2.3實驗注意事項
  3.2.3.1實驗中有大量HZ放出,所以需注意避免明火。
  3.2.3.2樣品消化液要隨稀釋隨蒸餾測足,不能放置太久,否nylJ影響測定結果。
  3.2.3.3加入鋁和氫氧化鈉時。其順序不可顛倒,且鋁片不要剪得過碎,否則,產生H:速度過快,會影響硼酸對氨的吸收效果。
  3.23.4蒸燦元畢后樣品殘液堿度較大,需注意防腐和燒傷;另外,導管末端需用少量蒸餾水沖洗二次,洗液入硼酸吸收液。

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